TÉCNICAS DE LABORATORIO.
Limpieza del material de
vidrio: debe hacerse
inmediatamente después de su uso. El procedimiento más común consiste en lavar
el material con detergente, utilizando un cepillo adecuado, a continuación se
debe enjuagar bien, se hace primero con abundante agua del grifo y después con
agua destilada.
Si la limpieza no fuera completa con el
detergente, se puede utilizar una disolución de ácido comercial o potasa
alcohólica. En los casos rebeldes puede recurrirse a la mezcla sulfocrómica
(disolución de dicromato potásico y ácido sulfúrico). En el caso de las buretas,
es suficiente, casi siempre, limpiar la bureta con agua del grifo y después con
agua destilada. Si es necesario se puede dejar en remojo con disolución
caliente de detergente durante un rato y después proceder como se ha descrito
arriba. El material
de porcelana, aunque resiste
bien los cambios bruscos de temperaturas conviene evitarlos pues pueden llegar
a romperse. Para lavarlos puede seguirse el mismo método que para el vidrio.
Curado del material. Cuando una bureta u otro material no está seco y se desea utilizar, se
procede a curarlo, enjuagándolo tres veces con pequeñas porciones del mismo
líquido o solución que se desea medir.
Manejo de polvos.
Norma de seguridad: Los materiales sólidos corrosivos no deben tocarse.
Métodos: Coloque el polvo sobre un papel liso o de pesar.
Enrolle el papel que contiene el polvo, de tal modo que se forme un conducto, y
vierta el contenido directamente en el recipiente deseado. Los polvos no deben
verterse en forma directa desde un recipiente a otro que no tenga una boca
bastante amplía; para esto, utilice una cucharada o espátula limpia. En caso de
no haber tomado una gran cantidad, deseche el exceso; nunca devuelva nada a las
botellas de reactivo.
Manejo de líquidos.
Norma de seguridad: Compruebe si las botellas de líquidos corrosivos se
encuentran húmedas en la parte exterior. En caso de ser así, límpielas con una
esponja húmeda, Mantenga los dedos fuera de la trayectoria del líquido fluyente.
Lávese las manos después de cada operación.
Métodos: Siempre que sea posible, vierta los líquidos desde un
recipiente con pico. Utilice un embudo o una varilla de vidrio (Figura 1) para
facilitar la operación de verter. En la mesa de trabajo solamente deberán
dejarse tapones de cabeza plana.
Sostenga los tapones de otros tipos entre los dedos índice y medio, y la
botella, con todos los dedos de la misma mano.
Al aproximar la mano al tapón, ¿se deberá hacer con la palma hacia
abajo o arriba? ¿Cómo debe mantenerse la botella para que cualquier líquido que
escurra fuera de la misma no toque los dedos?
Nunca vierta líquido desde
un recipiente de
El ácido sulfúrico concentrado debe verterse en agua fría (nunca el agua en el ácido), en forma lenta y con agitación. Utilice un recipiente que soporte cambios bruscos de temperatura (por ejemplo un vaso de precipitados o matraz), evitando el uso de botellas o de probetas graduadas. En caso de haber tomado una gran cantidad, deseche el exceso; nunca devuelva nada a la botella de reactivo.
Fig. 1. Técnica para verter los líquidos.
Calentamiento de sustancias en recipientes de vidrio de fondo plano.
Norma de seguridad: El material de vidrio delgado es resistente al calor,
siempre y cuando se caliente y enfrié gradualmente.
Método: El calentamiento debe hacerse sobre una rejilla de asbesto
o amianto para obtener una buena difusión del calor. Evite colocar objetos
calientes de vidrio sobre superficies frías o mojadas.
Normas de seguridad: Igual a la de manejo de
líquidos. Las buretas deben estar perfectamente limpias cuando se van a
efectuar mediciones y titulaciones.
Métodos: La llave de paso debe estar
bien engrasada para que ajuste bien y pueda moverse con facilidad, teniendo
cuidado de evitar el área cerca del orificio. El lubricante más adecuado es la
vaselina por la suavidad que imparte a la rotación de la llave. Se usa también
lanolina, que por ser muy adherente logra un buen ajuste impidiendo el escape del líquido. Estos lubricantes grasos se emplean
corrientemente cuando se van a medir soluciones acuosas. Si el líquido fuera
solvente de grasas se puede emplear algún otro lubricante como el engrudo de
almidón o lubricantes a base de parafina y caucho.
Antes
de usar la bureta, se procede a curarla. Una vez curada la bureta, se llena por
su extremo superior con el líquido, ayudándose con el embudo.
Llene
la bureta por encima de la graduación cero. Abra luego la llave de la bureta y
deje escapar líquido, con el objeto de eliminar el aire contenido entre la
llave y la punta. Continúe dejando salir
líquido hasta que la curva inferior del menisco sea tangente a la graduación
cero. Este procedimiento se denomina enrasar la bureta. Ahora está lista para
efectuar la medición.
Valoración:
La figura 2 ilustra el método
preferido para la manipulación de una llave. Con el pico bien colocado sobre el
matraz de valoración, hacer girar ( o agitar) la muestra constantemente para
asegurar una mezcla eficiente. Cuando se juzgue que sólo faltan unas pocas
gotas, lavar bien las paredes del recipiente de valoración antes de terminar la
titulación.
Normas de seguridad: No vierta líquidos calientes dentro de probetas
graduadas.
Métodos: Observe la posición del fondo del menisco (el
instructor hará la demostración). Observe que la división más baja generalmente
no esta marcada, a causa de la curvatura del fondo de la probeta.
Normas de seguridad: Los líquidos corrosivos o volátiles (por ej. los
ácidos concentrados, soluciones de compuestos de arsénico, soluciones amoniacales)
no deben aspirarse con la boca a través de pipeta. En lugar de esto utilice una
propipeta o pera de succión. En caso de
no contar con los implementos necesarios y debe realizar succión con la boca,
mantenga siempre la punta de la pipeta debajo del nivel del líquido. Cuando la
superficie del líquido queda por debajo de la punta de la pipeta durante la
operación de llenado de la misma, el aire (de viscosidad muy inferior al agua)
entrará rápidamente por la pipeta, empujando repentinamente hacía arriba el
líquido presente dentro de la pipeta. El resultado de esto es bastante
desagradable y puede ser muy peligroso. Si el líquido entra a la boca escúpalo
y lávese copiosamente con agua lo más pronto posible. Nunca introduzca la
pipeta dentro de una botella de reactivo; vierta algo de reactivo en un vaso.
Se recomienda el uso de la propipeta.
Métodos: Realice prácticas de llenado
de la pipeta utilizando agua. Introduzca la punta de la pipeta dentro del
líquido, luego succione, hasta que el líquido ascienda hacia arriba de la marca
superior. Controle la descarga con la propipeta. Ahora succione una cantidad
del líquido que trata de medirse, enjuague la pipeta y deseche el líquido de
lavado. La pipeta de encuentra lista para usarse. Enjuáguese bien con agua una
vez que se haya terminado de emplear.
El
mechero Bunsen. (Figura 3)
Normas de seguridad: Asegúrese que el mechero no se encuentre operando en condiciones de
“combustión incipiente o prematura” (es decir, combustión dentro del tubo de
mezclado lo cual se manifiesta en la forma de una flama verde. Cuando sucede
esto, el tubo de mezclado se calienta. Siendo así, no lo toque. Cierre el gas y
déjese enfriar. Por lo general, antes de presentarse la “combustión incipiente
o prematura”, se obtiene una flama ruidosa provocada por una relación demasiado
alta de aire a gas. Evite esto regulando el contenido de aire en la mezcla. La
válvula de gas colocada en la mesa de trabajo siempre deberá abrirse
completamente y el control del flujo de gas tendrá que realizarse por medio de
la válvula de aguja situada en la base del mechero.
Métodos: Cerrar totalmente la entrada de aire, abrir
ligeramente la llave de paso del gas y acercar, lateralmente, una cerilla
encendida a la boca del cañón. Regular la llave hasta obtener una llama con la
altura deseada. Gradualmente, abrir la entrada de aire y observe cuidadosamente los cambios en las
características de la llama.
Si el mechero arde con la
entrada de aire cerrada, la combustión es incompleta (figura
Manipulaciones asociadas con los procesos de
filtración.
Preparación de un papel filtro:
Fig. 5 Preparación de un papel de filtro
Operación de filtración por
gravedad: La figura 6
muestra como se realiza la transferencia de la mezcla líquido – sólido
hacia un sistema de filtración. Sitúe el vaso de tal forma que la varilla de
agitación dirija al material que desea filtrar hacia el medio filtrante, luego
incline el vaso hasta que su fondo se encuentre
arriba, utilice la piseta para dirigir una corriente de agua de lavado
hacia los alrededores y lograr que todo el material se derrame hacia el filtro.
Tenga cuidado de no agujerear el papel de filtro con el extremo de la varilla
de vidrio. Para evitar las salpicaduras, es necesario que extremo inferior del
tubo del embudo toque la pared del recipiente recolector como se ve en
Fig.
6 Operación de filtración por gravedad.
Normas de seguridad: Utilice materiales de vidrio grueso y que no
esté agrietado, para evitar implosiones.